庫侖滴定法是定硫儀中常用且原理成熟的工作方法之一
發(fā)布時(shí)間：2025-08-04 點(diǎn)擊次數：1次庫侖滴定法是定硫儀中常用且原理成熟的工作方法之一。其核心原理基于法拉第電解定律。樣品在高溫（通常在 1150℃左右）和催化劑（如三氧化鎢）的作用下，于氧氣流中燃燒分解。樣品中的硫被氧化成二氧化硫（SO?）氣體，隨后 SO? 氣體隨氧氣流進(jìn)入電解池。電解池內裝有碘化鉀 - 溴化鉀 - 冰醋酸溶液，SO? 與溶液中的碘（I?）發(fā)生化學(xué)反應：I? + SO? + 2H?O = H?SO? + 2HI。隨著(zhù)反應的進(jìn)行，溶液中的碘濃度逐漸降低。此時(shí)，通過(guò)在電解池的陰陽(yáng)極間施加直流電，使碘離子（I?）在陽(yáng)極被氧化生成碘（I?），以補充反應消耗的碘。根據法拉第電解定律，電解過(guò)程中所消耗的電量與被測硫的質(zhì)量成正比。通過(guò)測量電解過(guò)程中所消耗的電量，就可以精確計算出樣品中硫的含量。庫侖滴定法具有靈敏度高、準確度高、自動(dòng)化程度高等優(yōu)點(diǎn)，能夠實(shí)現硫含量的快速、精準測定。
紅外吸收法是基于硫化合物對特定波長(cháng)紅外光具有吸收特性的原理進(jìn)行測定的。當樣品在高溫下燃燒生成 SO? 氣體后，SO? 氣體進(jìn)入紅外檢測池。紅外檢測池內有一對能發(fā)射和接收特定波長(cháng)紅外光的光學(xué)元件，SO? 分子會(huì )吸收該特定波長(cháng)的紅外光，導致接收到的紅外光強度減弱。紅外檢測器會(huì )將接收到的紅外光強度變化轉換為電信號，該電信號的大小與 SO? 氣體的濃度成正比。通過(guò)預先建立的校準曲線(xiàn)，將電信號轉換為 SO? 氣體的濃度，進(jìn)而根據樣品的質(zhì)量和燃燒過(guò)程中硫的轉化率，計算出樣品中硫的含量。紅外吸收法具有測量速度快、響應時(shí)間短、可實(shí)現連續測量等優(yōu)點(diǎn)，適用于在線(xiàn)硫含量分析和實(shí)時(shí)監測。
重量法是一種經(jīng)典的硫含量測定方法，雖然操作相對繁瑣，但測量結果準確可靠，常作為其他測定方法的校準依據。在定硫儀中，樣品在高溫下燃燒使硫轉化為 SO? 氣體，然后 SO? 氣體被吸收液（如過(guò)氧化氫溶液）吸收，生成硫酸（H?SO?）。將吸收液加熱蒸發(fā)至干，使硫酸轉化為硫酸鋇（BaSO?）沉淀。通過(guò)過(guò)濾、洗滌、干燥和稱(chēng)量 BaSO? 沉淀的質(zhì)量，根據硫與 BaSO? 的化學(xué)計量關(guān)系，就可以計算出樣品中硫的含量。重量法雖然測量周期較長(cháng)，但不受儀器誤差和化學(xué)干擾的影響，能夠提供非常準確的硫含量數據。
高溫爐是定硫儀的核心部件之一，為樣品的燃燒分解提供必要的高溫環(huán)境。它通常采用管式爐結構，爐管由耐高溫、耐腐蝕的材料（如剛玉管）制成。高溫爐配備有精確的溫度控制系統，能夠根據不同的樣品和測定方法，將爐溫穩定控制在所需的溫度范圍內（如庫侖滴定法通常為 1150℃）。溫度控制系統一般采用智能溫控儀，具有溫度顯示、設定、控制和報警等功能，能夠確保高溫爐的溫度穩定性和準確性，從而保證樣品燃燒分解的完全性。
燃燒系統包括氣源、氣體流量控制器和燃燒管等部分。氣源通常為高純度的氧氣，為樣品的燃燒提供氧化劑。氣體流量控制器用于精確控制氧氣的流量，確保樣品在適宜的氧氣氛圍中燃燒。燃燒管是樣品燃燒的場(chǎng)所，它與高溫爐相連，樣品在燃燒管內于高溫下與氧氣充分反應，使硫轉化為 SO? 氣體。燃燒系統的設計要保證氣體流動(dòng)的均勻性和穩定性，避免出現氣流死角和渦流，以確保樣品燃燒的充分性和 SO? 氣體的順利輸送。
根據不同的工作原理，定硫儀的檢測系統也有所不同。對于庫侖滴定法，檢測系統主要是電解池和電解電路。電解池由透明的有機玻璃或石英材料制成，便于觀(guān)察電解過(guò)程和溶液的變化。電解池內裝有電極和電解液，電極材料通常為鉑或石墨，具有良好的導電性和化學(xué)穩定性。電解電路則負責為電解過(guò)程提供穩定的直流電，并精確測量電解過(guò)程中所消耗的電量。對于紅外吸收法，檢測系統包括紅外光源、紅外檢測池和紅外檢測器。紅外光源能夠發(fā)射特定波長(cháng)的紅外光，紅外檢測池是 SO? 氣體吸收紅外光的場(chǎng)所，紅外檢測器則將接收到的紅外光強度變化轉換為電信號。
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